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吹扫捕集仪的使用范围
发布时间:2018-03-01   点击次数:609次

测定土壤和沉积物中氯甲烷等 35 种挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

当取样量为 5g 时,35 种挥发性卤代烃的方法检出限为 0.3~0.4 µg/kg,测定下限为 1.2~
1.6 µg/kg。

一、方法原理
样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气(或氮气)吹扫出来,吸附于捕集管中,将捕集管加
热并用氦气(或氮气)反吹,捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来,组分进入气相色谱分
离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,内标法
定量。

二、仪器和设备
1、 采样器材:铁铲和不锈钢药勺。
2 、采样瓶:聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻璃瓶。
3、样品瓶:具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 40ml 棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。
4、气相色谱-质谱联用仪:EI 电离源。
5、色谱柱:石英毛细管柱,长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 1.4 μm,固定相为 6 %腈丙苯基/94 %
二甲基聚硅氧烷,也可使用其他等效毛细柱。
6、 吹扫捕集装置:适用于土壤样品测定。捕集管使用 1/3Tenax、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合
吸附剂或其他等效吸附剂。
7、 微量注射器:10 μl、25 μl、100 μl、250 μl、500 μl 和 1000 μl。
8、 天平:精度为 0.01 g。
9、 往复式振荡器:振荡频率150次/min,可固定吹扫瓶。
10、棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫。
11、pH计:精度为±0.05。
12、便携式冷藏箱:容积 20 L,温度 4℃以下。
13、一次性巴斯德玻璃吸液管。

三、仪器参考条件
1、吹扫捕集装置参考条件
吹扫流量:40 ml/min,吹扫温度:40 ℃,吹扫时间:11 min;干吹时间:2 min;脱附温
度:180 ℃,脱附时间:3min;烘烤温度:200 ℃,烘烤时间:10 min;传输线温度:110 ℃。
2、 气相色谱仪参考条件
程序升温:35 ℃(5 min) 5 ℃/min 180 ℃ 20 ℃/min 200 ℃(5 min);进样口温度:
180 ℃;
进样方式:分流进样,分流比:20:1;载气:氦气;接口温度:230℃;柱流量:1.2 ml/min。
3、 质谱仪参考条件
离子化方式:EI;离子源温度:200℃;传输线温度:230℃;电子加速电压:70eV;全
扫描质量范围:3mu~300amu。定量方式:选择离子(SIM)法,

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