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全自动二次热解吸仪拖尾现象的解决办法
发布时间:2017-08-27   点击次数:463次
1.全自动二次热解吸仪拖尾现象的解决办法
2.1进样条件:
解吸温度:300℃;载气压力:0.10MPA;进样压力:0.20MPA;进样时间:20S。
气相色谱条件:检测室温度200℃,气化室温度170℃。
2.2分析样品:各峰出现较严重的拖尾现象。
2.3各组分出现了定量不准确的现象。
同样条件下1.0mg/ml的标准溶液苯的峰面积相差在30%-110%之间。
2.4初步查找原因。在排除了色谱仪器的原因之后,进行了试验。
2.4.1调整载气压力和进样压力
调整后的条件 A载气压力为0.10MPa,进样压力0.20MPa,其他条件不变。
B载气压力为 0.06MPA,进样压力0.16MPa
C载气压力为 0.12MPA,进样压力0.16MPa
D载气压力为 0.10MPA,进样压力0.14MPa
ABC谱图仍旧拖尾,程度A>B>C,D稍好些。
2.4.2调整进样时间和进样压力
调整后的条件:以进样压力0.10 Mpa,0.12 Mpa,0.14 Mpa,0.16 Mpa,0.18Mpa;进样时间30s,50s,70s,90s,110s为变量,进行交叉试验。
2.4.3同一浓度zui大误差表分析结果汇总如下:
同一浓度各条件的zui大误差
0.10 Mpa,30s:102%;0.10 Mpa,50 s:95%;0.10 Mpa,70 s:40%;0.10 Mpa,90 s:15%0.10 Mpa,110 s:14%。
0.12 Mpa,30s:100%;0.12 Mpa,50 s:90%;0.12 Mpa,70 s:30%;0.12 Mpa,90 s:14%;0.12 Mpa,110 s:12%。
0.14Mpa,30s:98%;0.14 Mpa,50 s:82%;0.14 Mpa,50s:26%;0.14 Mpa:70s,13%;0.14 Mpa,90s:0.14 Mpa,110 s:8%。
0.16 Mpa,30 s:92%;0.16 Mpa,50 s:50%;0.16 Mpa,70 s:10%;0.16 Mpa,90 s:5%;0.16 Mpa,110 s:6%。
0.18 Mpa,30 s:80%;0.18 Mpa,50 s:32%;0.18 Mpa:70 s,6%;0.18 Mpa:90 s,6%;0.18 Mpa,110 s:6%。
全自动二次热解吸仪使用中问题的总结分析及解决方法
3.1拖尾现象的出现分析可能是载气压力之差越大所致,载气压力之差越大,拖尾越严重;之差越小,拖尾越小。
3.2进样压力等于载气压力时,由于没有压力差,进样气路载气缓慢将样品吹进进样器中,气流难以将其全部解吸出来,而进样时间如果只有20 S,将导致组分流失,定量不准。
4综合解决方案
4.1可以通过适当调低进样、载气压力差,延长进样时间,提高热解吸温度来改进,条件设置如下:载气压力为0.12Mpa,进样压力0.16Mpa,进样时间到90s。
4.3验证
再次分析样品,基本解决了拖尾和进样定量不准的问题。
5结论
通过适当调低进样、载气压力差和提高进样时间,改进了拖尾和定量不准的问题。确定苯检测条件为:解吸炉中解吸温度300℃,载气压力为0.12MPA,进样压力0.16MPA,进样时间到90s;气相色谱条件为检测室温度200℃,气化室温度170℃。
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